編者按：本文來自微信公眾號“3D打印聯(lián)盟智庫”（ID:iPrinting）作者：晚風飲墨香，3D打印資源庫經(jīng)授權發(fā)布。

雖然SLM增材制造技術可以使材料獲得可觀的力學性能，但是材料內(nèi)部往往會存在氣孔或未熔粉末顆粒缺陷，這些缺陷的存在通常會使材料發(fā)生過早失效現(xiàn)象，即在達到材料力學性能峰值之前就已經(jīng)發(fā)生斷裂，這就嚴重阻礙了SLM增材制造技術在材料制備方面展現(xiàn)出來的潛力，這也揭示了目前金屬增材行業(yè)存在的一個短板：缺乏真正適合3D打印SLM工藝技術的專用材料。要想從根本上解決現(xiàn)有困境，就需要了解3D打印金屬材料過早失效的內(nèi)在原因，為設計3D打印專用金屬材料提供理論基礎。

近日，由華南理工大學采用SLM技術制備Ag-Cu-Ge合金，通過內(nèi)部微觀組織形態(tài)觀測發(fā)現(xiàn)SLM制備Ag-Cu-Ge合金時，熔池晶粒形態(tài)呈現(xiàn)出與鑄態(tài)合金類似的形貌，內(nèi)部析出相呈現(xiàn)不連續(xù)且周期性規(guī)律排列形態(tài)。力學性能測試獲得抗拉強度410MPa，同時兼具良好伸長率16%，強度遠遠高于鑄態(tài)和退火態(tài)。

同時明確指出高密度結構缺陷和孔洞、未熔化顆粒以及微裂紋等缺陷是增材制造金屬發(fā)生過早失效的根本原因。該研究成果以“Premature failure of an additively manufactured material”為題發(fā)表在NPG Asia Materials期刊上，獲取文獻資料可在公眾號菜單欄回復“過早失效”自動獲取。

組織觀測與分析

宏觀組織形態(tài)展現(xiàn)出SLM技術制備材料常規(guī)的激光掃描軌跡，熔池幾何特征及層帶形態(tài)，進一步的熔池觀測表明，熔池的三個不同區(qū)域內(nèi)存在三種不同的組織結構：細小等軸晶，柱狀晶及粗大的等軸晶。

圖1  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織

a,b  粗大等軸晶與柱狀晶的SEM圖像；

c     柱狀晶界分布的不連續(xù)富銅沉淀析出相示意圖；

d     不連續(xù)富銅沉淀析出相周期性分布的TEM圖像；

e     沿著相界或晶界分布的位錯TEM圖像；

f     不連續(xù)富銅沉淀洗出相TEM圖像與對用的EDS能譜分析。

圖2  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織

a   光學顯微圖像；

b   EBSD的IPF圖像；

c    激光軌跡，熔池幾何形狀與層帶形態(tài)SEM圖像；

d-g    細小等軸晶，柱狀晶和粗大等軸晶的SEM，EBSD，IPF圖像；

h-j   高密度內(nèi)部缺陷，如層錯的TEM和高分辨TEM圖像;

k    高密度位錯的GND統(tǒng)計。

圖3  SLM  Ag-Cu合金

（a）SLM工藝總覽示意圖；（b）激光軌跡與激光內(nèi)核的EBSD反極圖。

微觀組織觀測，在Ag基體內(nèi)部析出有大量的不連續(xù)且周期性排列的富Cu沉淀相，并伴有高密度的層錯（SFs）。同時，在胞狀晶界或相界面處存在大量位錯，在形變過程中造成晶界處的應力集中。

發(fā)生形變時，Ag基體上的富Cu析出相發(fā)生孿晶變形而釋放部分應力，避免了基體內(nèi)部裂紋的萌生，從而有效提高的材料塑性。內(nèi)部缺陷主要以位錯，層錯及孿晶組織形式存在，并且分別與富Cu沉淀相，晶界，相界之間互相作用，獲得增強機制。

力學性能測試與分析

抗拉強度410MPa，均高于鑄造態(tài)和退火態(tài)強度。主要增強機制有三方面：細晶強化，沉淀強化與缺陷增強機制（位錯與晶界，相界，層錯和孿晶的相互作用機制）。

圖4  SLM和鑄造 Ag-Cu-Ge合金力學行為

a  SLM與鑄造試樣的真應力應變曲線；

b  不同狀態(tài)下的抗拉強度對比圖；

c   鑄造與SLM試樣的加工硬化速率(Θ=（∂σ/∂ε）ε/σ)與應變硬化指數(shù)n；

圖5  SLM Ag-Cu-Ge合金拉伸形變后的TEM圖像；

a-c    富銅沉淀相與位錯，層錯和孿晶的相互作用TEM明場像；

d-e   晶界與位錯，層錯和孿晶的相互作用TEM明場與暗場像；

f       Ag基體與富銅沉淀相界面與位錯，層錯和孿晶的相互作用的高分辨TEM圖像，可以看到周期性錯配現(xiàn)象；

g     富銅沉淀相高分辨TEM圖像；

h-i   層錯和孿晶在Ag基體內(nèi)高分辨TEM圖像。

圖6  粗大等軸晶，柱狀晶，細小等軸晶的晶粒尺寸分布

圖7   Ag-Cu合金與Ag-Cu-Ge合金相圖

可觀的延伸率16%。高的加工硬化速率是獲得高塑性的本質(zhì)。在形變過程中個，滑移位錯與晶界，相界，層錯和孿晶的多種相互作用機制是獲得高應變硬化指數(shù)的主要因素。

過早失效

圖8  SLM  Ag-Cu-Ge分層斷裂行為

a-i   斷裂表面的SEM與TEM圖像；

j       外部缺陷出裂紋萌生與裂紋沿內(nèi)部缺陷擴展的示意圖。

過早失效主要是在形變過程中，在達到材料性能峰值之前發(fā)生斷裂，從而未能完全展現(xiàn)出SLM增材制造技術制備材料的性能潛力。造成這種過早失效的主要原因源自材料內(nèi)部的氣孔或未熔粉末顆粒缺陷。

在形變過程中，氣孔和未熔粉末顆粒周圍因存在應力集中產(chǎn)生裂紋，裂紋會沿著晶界，相界快速擴展，最終導致材料斷裂失效。

總結

現(xiàn)在SLM增材制造技術的應用范圍和推廣還是受到其力學性能的影響，事實上，SLM增材制造技術是可以獲得較好力學性能的，但是因內(nèi)部存在的氣孔或未熔顆粒等缺陷導致SLM增材制造出現(xiàn)過早失效現(xiàn)象，未能充分發(fā)揮出材料的潛在性能，通過消除內(nèi)部氣孔與未熔顆?？梢韵^早失效，達到SLM制備的材料性能峰值，擴展SLM技術應用。

附圖：

圖9  SLM  Ag-Cu-Ge合金試樣TEM圖像及對應的線掃描富Cu位置區(qū)域。

圖10   SLM與鑄造Ag-Cu合金的XRD圖像

圖11  SLM  Ag-Cu合金中的富Cu沉淀相在Ag基體上的TEM圖像

圖12  鑄造Ag-Cu合金顯微組織的SEM圖像

圖13  SLM Ag-Cu合金中富Cu沉淀相與基體界面的高分辨TEM圖像

圖14  Ag-Cu合金形變后的位錯密度

圖15  不同強化作用的強化影響占比

文獻來源：ZhiWang, Meishen Xie, Yuanyuan Li, Weiwen Zhang, Chao Yang, Lauri Kollo, JürgenEckert and Konda Gokuldoss Prashanth. Premature failure of an additively manufactured material. NPG Asia Materials. 10, 12-30 (2020).

本文經(jīng)授權發(fā)布，不代表3D打印資源庫立場。如若轉(zhuǎn)載請聯(lián)系原作者。

編者按：本文來自微信公眾號“3D打印聯(lián)盟智庫”（ID:iPrinting）作者：晚風飲墨香，3D打印資源庫經(jīng)授權發(fā)布。

雖然SLM增材制造技術可以使材料獲得可觀的力學性能，但是材料內(nèi)部往往會存在氣孔或未熔粉末顆粒缺陷，這些缺陷的存在通常會使材料發(fā)生過早失效現(xiàn)象，即在達到材料力學性能峰值之前就已經(jīng)發(fā)生斷裂，這就嚴重阻礙了SLM增材制造技術在材料制備方面展現(xiàn)出來的潛力，這也揭示了目前金屬增材行業(yè)存在的一個短板：缺乏真正適合3D打印SLM工藝技術的專用材料。要想從根本上解決現(xiàn)有困境，就需要了解3D打印金屬材料過早失效的內(nèi)在原因，為設計3D打印專用金屬材料提供理論基礎。

近日，由華南理工大學采用SLM技術制備Ag-Cu-Ge合金，通過內(nèi)部微觀組織形態(tài)觀測發(fā)現(xiàn)SLM制備Ag-Cu-Ge合金時，熔池晶粒形態(tài)呈現(xiàn)出與鑄態(tài)合金類似的形貌，內(nèi)部析出相呈現(xiàn)不連續(xù)且周期性規(guī)律排列形態(tài)。力學性能測試獲得抗拉強度410MPa，同時兼具良好伸長率16%，強度遠遠高于鑄態(tài)和退火態(tài)。

同時明確指出高密度結構缺陷和孔洞、未熔化顆粒以及微裂紋等缺陷是增材制造金屬發(fā)生過早失效的根本原因。該研究成果以“Premature failure of an additively manufactured material”為題發(fā)表在NPG Asia Materials期刊上，獲取文獻資料可在公眾號菜單欄回復“過早失效”自動獲取。

組織觀測與分析

宏觀組織形態(tài)展現(xiàn)出SLM技術制備材料常規(guī)的激光掃描軌跡，熔池幾何特征及層帶形態(tài)，進一步的熔池觀測表明，熔池的三個不同區(qū)域內(nèi)存在三種不同的組織結構：細小等軸晶，柱狀晶及粗大的等軸晶。

圖1  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織

a,b  粗大等軸晶與柱狀晶的SEM圖像；

c     柱狀晶界分布的不連續(xù)富銅沉淀析出相示意圖；

d     不連續(xù)富銅沉淀析出相周期性分布的TEM圖像；

e     沿著相界或晶界分布的位錯TEM圖像；

f     不連續(xù)富銅沉淀洗出相TEM圖像與對用的EDS能譜分析。

圖2  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織

a   光學顯微圖像；

b   EBSD的IPF圖像；

c    激光軌跡，熔池幾何形狀與層帶形態(tài)SEM圖像；

d-g    細小等軸晶，柱狀晶和粗大等軸晶的SEM，EBSD，IPF圖像；

h-j   高密度內(nèi)部缺陷，如層錯的TEM和高分辨TEM圖像;

k    高密度位錯的GND統(tǒng)計。

圖3  SLM  Ag-Cu合金

（a）SLM工藝總覽示意圖；（b）激光軌跡與激光內(nèi)核的EBSD反極圖。

微觀組織觀測，在Ag基體內(nèi)部析出有大量的不連續(xù)且周期性排列的富Cu沉淀相，并伴有高密度的層錯（SFs）。同時，在胞狀晶界或相界面處存在大量位錯，在形變過程中造成晶界處的應力集中。

發(fā)生形變時，Ag基體上的富Cu析出相發(fā)生孿晶變形而釋放部分應力，避免了基體內(nèi)部裂紋的萌生，從而有效提高的材料塑性。內(nèi)部缺陷主要以位錯，層錯及孿晶組織形式存在，并且分別與富Cu沉淀相，晶界，相界之間互相作用，獲得增強機制。

力學性能測試與分析

抗拉強度410MPa，均高于鑄造態(tài)和退火態(tài)強度。主要增強機制有三方面：細晶強化，沉淀強化與缺陷增強機制（位錯與晶界，相界，層錯和孿晶的相互作用機制）。

圖4  SLM和鑄造 Ag-Cu-Ge合金力學行為

a  SLM與鑄造試樣的真應力應變曲線；

b  不同狀態(tài)下的抗拉強度對比圖；

c   鑄造與SLM試樣的加工硬化速率(Θ=（∂σ/∂ε）ε/σ)與應變硬化指數(shù)n；

圖5  SLM Ag-Cu-Ge合金拉伸形變后的TEM圖像；

a-c    富銅沉淀相與位錯，層錯和孿晶的相互作用TEM明場像；

d-e   晶界與位錯，層錯和孿晶的相互作用TEM明場與暗場像；

f       Ag基體與富銅沉淀相界面與位錯，層錯和孿晶的相互作用的高分辨TEM圖像，可以看到周期性錯配現(xiàn)象；

g     富銅沉淀相高分辨TEM圖像；

h-i   層錯和孿晶在Ag基體內(nèi)高分辨TEM圖像。

圖6  粗大等軸晶，柱狀晶，細小等軸晶的晶粒尺寸分布

圖7   Ag-Cu合金與Ag-Cu-Ge合金相圖

可觀的延伸率16%。高的加工硬化速率是獲得高塑性的本質(zhì)。在形變過程中個，滑移位錯與晶界，相界，層錯和孿晶的多種相互作用機制是獲得高應變硬化指數(shù)的主要因素。

過早失效

圖8  SLM  Ag-Cu-Ge分層斷裂行為

a-i   斷裂表面的SEM與TEM圖像；

j       外部缺陷出裂紋萌生與裂紋沿內(nèi)部缺陷擴展的示意圖。

過早失效主要是在形變過程中，在達到材料性能峰值之前發(fā)生斷裂，從而未能完全展現(xiàn)出SLM增材制造技術制備材料的性能潛力。造成這種過早失效的主要原因源自材料內(nèi)部的氣孔或未熔粉末顆粒缺陷。

在形變過程中，氣孔和未熔粉末顆粒周圍因存在應力集中產(chǎn)生裂紋，裂紋會沿著晶界，相界快速擴展，最終導致材料斷裂失效。

總結

現(xiàn)在SLM增材制造技術的應用范圍和推廣還是受到其力學性能的影響，事實上，SLM增材制造技術是可以獲得較好力學性能的，但是因內(nèi)部存在的氣孔或未熔顆粒等缺陷導致SLM增材制造出現(xiàn)過早失效現(xiàn)象，未能充分發(fā)揮出材料的潛在性能，通過消除內(nèi)部氣孔與未熔顆?？梢韵^早失效，達到SLM制備的材料性能峰值，擴展SLM技術應用。

附圖：

圖9  SLM  Ag-Cu-Ge合金試樣TEM圖像及對應的線掃描富Cu位置區(qū)域。

圖10   SLM與鑄造Ag-Cu合金的XRD圖像

圖11  SLM  Ag-Cu合金中的富Cu沉淀相在Ag基體上的TEM圖像

圖12  鑄造Ag-Cu合金顯微組織的SEM圖像

圖13  SLM Ag-Cu合金中富Cu沉淀相與基體界面的高分辨TEM圖像

圖14  Ag-Cu合金形變后的位錯密度

圖15  不同強化作用的強化影響占比

文獻來源：ZhiWang, Meishen Xie, Yuanyuan Li, Weiwen Zhang, Chao Yang, Lauri Kollo, JürgenEckert and Konda Gokuldoss Prashanth. Premature failure of an additively manufactured material. NPG Asia Materials. 10, 12-30 (2020).

本文經(jīng)授權發(fā)布，不代表3D打印資源庫立場。如若轉(zhuǎn)載請聯(lián)系原作者。