編者按：本文來(lái)自微信公眾號(hào)“3D打印聯(lián)盟智庫(kù)”（ID:iPrinting）作者：晚風(fēng)飲墨香，3D打印資源庫(kù)經(jīng)授權(quán)發(fā)布。

雖然SLM增材制造技術(shù)可以使材料獲得可觀的力學(xué)性能，但是材料內(nèi)部往往會(huì)存在氣孔或未熔粉末顆粒缺陷，這些缺陷的存在通常會(huì)使材料發(fā)生過(guò)早失效現(xiàn)象，即在達(dá)到材料力學(xué)性能峰值之前就已經(jīng)發(fā)生斷裂，這就嚴(yán)重阻礙了SLM增材制造技術(shù)在材料制備方面展現(xiàn)出來(lái)的潛力，這也揭示了目前金屬增材行業(yè)存在的一個(gè)短板：缺乏真正適合3D打印SLM工藝技術(shù)的專用材料。要想從根本上解決現(xiàn)有困境，就需要了解3D打印金屬材料過(guò)早失效的內(nèi)在原因，為設(shè)計(jì)3D打印專用金屬材料提供理論基礎(chǔ)。

近日，由華南理工大學(xué)采用SLM技術(shù)制備Ag-Cu-Ge合金，通過(guò)內(nèi)部微觀組織形態(tài)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)SLM制備Ag-Cu-Ge合金時(shí)，熔池晶粒形態(tài)呈現(xiàn)出與鑄態(tài)合金類似的形貌，內(nèi)部析出相呈現(xiàn)不連續(xù)且周期性規(guī)律排列形態(tài)。力學(xué)性能測(cè)試獲得抗拉強(qiáng)度410MPa，同時(shí)兼具良好伸長(zhǎng)率16%，強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于鑄態(tài)和退火態(tài)。

同時(shí)明確指出高密度結(jié)構(gòu)缺陷和孔洞、未熔化顆粒以及微裂紋等缺陷是增材制造金屬發(fā)生過(guò)早失效的根本原因。該研究成果以“Premature failure of an additively manufactured material”為題發(fā)表在NPG Asia Materials期刊上，獲取文獻(xiàn)資料可在公眾號(hào)菜單欄回復(fù)“過(guò)早失效”自動(dòng)獲取。

組織觀測(cè)與分析

宏觀組織形態(tài)展現(xiàn)出SLM技術(shù)制備材料常規(guī)的激光掃描軌跡，熔池幾何特征及層帶形態(tài)，進(jìn)一步的熔池觀測(cè)表明，熔池的三個(gè)不同區(qū)域內(nèi)存在三種不同的組織結(jié)構(gòu)：細(xì)小等軸晶，柱狀晶及粗大的等軸晶。

圖1  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織

a,b  粗大等軸晶與柱狀晶的SEM圖像；

c     柱狀晶界分布的不連續(xù)富銅沉淀析出相示意圖；

d     不連續(xù)富銅沉淀析出相周期性分布的TEM圖像；

e     沿著相界或晶界分布的位錯(cuò)TEM圖像；

f     不連續(xù)富銅沉淀洗出相TEM圖像與對(duì)用的EDS能譜分析。

圖2  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織

a   光學(xué)顯微圖像；

b   EBSD的IPF圖像；

c    激光軌跡，熔池幾何形狀與層帶形態(tài)SEM圖像；

d-g    細(xì)小等軸晶，柱狀晶和粗大等軸晶的SEM，EBSD，IPF圖像；

h-j   高密度內(nèi)部缺陷，如層錯(cuò)的TEM和高分辨TEM圖像;

k    高密度位錯(cuò)的GND統(tǒng)計(jì)。

圖3  SLM  Ag-Cu合金

（a）SLM工藝總覽示意圖；（b）激光軌跡與激光內(nèi)核的EBSD反極圖。

微觀組織觀測(cè)，在Ag基體內(nèi)部析出有大量的不連續(xù)且周期性排列的富Cu沉淀相，并伴有高密度的層錯(cuò)（SFs）。同時(shí)，在胞狀晶界或相界面處存在大量位錯(cuò)，在形變過(guò)程中造成晶界處的應(yīng)力集中。

發(fā)生形變時(shí)，Ag基體上的富Cu析出相發(fā)生孿晶變形而釋放部分應(yīng)力，避免了基體內(nèi)部裂紋的萌生，從而有效提高的材料塑性。內(nèi)部缺陷主要以位錯(cuò)，層錯(cuò)及孿晶組織形式存在，并且分別與富Cu沉淀相，晶界，相界之間互相作用，獲得增強(qiáng)機(jī)制。

力學(xué)性能測(cè)試與分析

抗拉強(qiáng)度410MPa，均高于鑄造態(tài)和退火態(tài)強(qiáng)度。主要增強(qiáng)機(jī)制有三方面：細(xì)晶強(qiáng)化，沉淀強(qiáng)化與缺陷增強(qiáng)機(jī)制（位錯(cuò)與晶界，相界，層錯(cuò)和孿晶的相互作用機(jī)制）。

圖4  SLM和鑄造 Ag-Cu-Ge合金力學(xué)行為

a  SLM與鑄造試樣的真應(yīng)力應(yīng)變曲線；

b  不同狀態(tài)下的抗拉強(qiáng)度對(duì)比圖；

c   鑄造與SLM試樣的加工硬化速率(Θ=（∂σ/∂ε）ε/σ)與應(yīng)變硬化指數(shù)n；

圖5  SLM Ag-Cu-Ge合金拉伸形變后的TEM圖像；

a-c    富銅沉淀相與位錯(cuò)，層錯(cuò)和孿晶的相互作用TEM明場(chǎng)像；

d-e   晶界與位錯(cuò)，層錯(cuò)和孿晶的相互作用TEM明場(chǎng)與暗場(chǎng)像；

f       Ag基體與富銅沉淀相界面與位錯(cuò)，層錯(cuò)和孿晶的相互作用的高分辨TEM圖像，可以看到周期性錯(cuò)配現(xiàn)象；

g     富銅沉淀相高分辨TEM圖像；

h-i   層錯(cuò)和孿晶在Ag基體內(nèi)高分辨TEM圖像。

圖6  粗大等軸晶，柱狀晶，細(xì)小等軸晶的晶粒尺寸分布

圖7   Ag-Cu合金與Ag-Cu-Ge合金相圖

可觀的延伸率16%。高的加工硬化速率是獲得高塑性的本質(zhì)。在形變過(guò)程中個(gè)，滑移位錯(cuò)與晶界，相界，層錯(cuò)和孿晶的多種相互作用機(jī)制是獲得高應(yīng)變硬化指數(shù)的主要因素。

過(guò)早失效

圖8  SLM  Ag-Cu-Ge分層斷裂行為

a-i   斷裂表面的SEM與TEM圖像；

j       外部缺陷出裂紋萌生與裂紋沿內(nèi)部缺陷擴(kuò)展的示意圖。

過(guò)早失效主要是在形變過(guò)程中，在達(dá)到材料性能峰值之前發(fā)生斷裂，從而未能完全展現(xiàn)出SLM增材制造技術(shù)制備材料的性能潛力。造成這種過(guò)早失效的主要原因源自材料內(nèi)部的氣孔或未熔粉末顆粒缺陷。

在形變過(guò)程中，氣孔和未熔粉末顆粒周圍因存在應(yīng)力集中產(chǎn)生裂紋，裂紋會(huì)沿著晶界，相界快速擴(kuò)展，最終導(dǎo)致材料斷裂失效。

總結(jié)

現(xiàn)在SLM增材制造技術(shù)的應(yīng)用范圍和推廣還是受到其力學(xué)性能的影響，事實(shí)上，SLM增材制造技術(shù)是可以獲得較好力學(xué)性能的，但是因內(nèi)部存在的氣孔或未熔顆粒等缺陷導(dǎo)致SLM增材制造出現(xiàn)過(guò)早失效現(xiàn)象，未能充分發(fā)揮出材料的潛在性能，通過(guò)消除內(nèi)部氣孔與未熔顆粒可以消除過(guò)早失效，達(dá)到SLM制備的材料性能峰值，擴(kuò)展SLM技術(shù)應(yīng)用。

附圖：

圖9  SLM  Ag-Cu-Ge合金試樣TEM圖像及對(duì)應(yīng)的線掃描富Cu位置區(qū)域。

圖10   SLM與鑄造Ag-Cu合金的XRD圖像

圖11  SLM  Ag-Cu合金中的富Cu沉淀相在Ag基體上的TEM圖像

圖12  鑄造Ag-Cu合金顯微組織的SEM圖像

圖13  SLM Ag-Cu合金中富Cu沉淀相與基體界面的高分辨TEM圖像

圖14  Ag-Cu合金形變后的位錯(cuò)密度

圖15  不同強(qiáng)化作用的強(qiáng)化影響占比

文獻(xiàn)來(lái)源：ZhiWang, Meishen Xie, Yuanyuan Li, Weiwen Zhang, Chao Yang, Lauri Kollo, JürgenEckert and Konda Gokuldoss Prashanth. Premature failure of an additively manufactured material. NPG Asia Materials. 10, 12-30 (2020).

本文經(jīng)授權(quán)發(fā)布，不代表3D打印資源庫(kù)立場(chǎng)。如若轉(zhuǎn)載請(qǐng)聯(lián)系原作者。

編者按：本文來(lái)自微信公眾號(hào)“3D打印聯(lián)盟智庫(kù)”（ID:iPrinting）作者：晚風(fēng)飲墨香，3D打印資源庫(kù)經(jīng)授權(quán)發(fā)布。

雖然SLM增材制造技術(shù)可以使材料獲得可觀的力學(xué)性能，但是材料內(nèi)部往往會(huì)存在氣孔或未熔粉末顆粒缺陷，這些缺陷的存在通常會(huì)使材料發(fā)生過(guò)早失效現(xiàn)象，即在達(dá)到材料力學(xué)性能峰值之前就已經(jīng)發(fā)生斷裂，這就嚴(yán)重阻礙了SLM增材制造技術(shù)在材料制備方面展現(xiàn)出來(lái)的潛力，這也揭示了目前金屬增材行業(yè)存在的一個(gè)短板：缺乏真正適合3D打印SLM工藝技術(shù)的專用材料。要想從根本上解決現(xiàn)有困境，就需要了解3D打印金屬材料過(guò)早失效的內(nèi)在原因，為設(shè)計(jì)3D打印專用金屬材料提供理論基礎(chǔ)。

近日，由華南理工大學(xué)采用SLM技術(shù)制備Ag-Cu-Ge合金，通過(guò)內(nèi)部微觀組織形態(tài)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)SLM制備Ag-Cu-Ge合金時(shí)，熔池晶粒形態(tài)呈現(xiàn)出與鑄態(tài)合金類似的形貌，內(nèi)部析出相呈現(xiàn)不連續(xù)且周期性規(guī)律排列形態(tài)。力學(xué)性能測(cè)試獲得抗拉強(qiáng)度410MPa，同時(shí)兼具良好伸長(zhǎng)率16%，強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于鑄態(tài)和退火態(tài)。

同時(shí)明確指出高密度結(jié)構(gòu)缺陷和孔洞、未熔化顆粒以及微裂紋等缺陷是增材制造金屬發(fā)生過(guò)早失效的根本原因。該研究成果以“Premature failure of an additively manufactured material”為題發(fā)表在NPG Asia Materials期刊上，獲取文獻(xiàn)資料可在公眾號(hào)菜單欄回復(fù)“過(guò)早失效”自動(dòng)獲取。

組織觀測(cè)與分析

宏觀組織形態(tài)展現(xiàn)出SLM技術(shù)制備材料常規(guī)的激光掃描軌跡，熔池幾何特征及層帶形態(tài)，進(jìn)一步的熔池觀測(cè)表明，熔池的三個(gè)不同區(qū)域內(nèi)存在三種不同的組織結(jié)構(gòu)：細(xì)小等軸晶，柱狀晶及粗大的等軸晶。

圖1  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織

a,b  粗大等軸晶與柱狀晶的SEM圖像；

c     柱狀晶界分布的不連續(xù)富銅沉淀析出相示意圖；

d     不連續(xù)富銅沉淀析出相周期性分布的TEM圖像；

e     沿著相界或晶界分布的位錯(cuò)TEM圖像；

f     不連續(xù)富銅沉淀洗出相TEM圖像與對(duì)用的EDS能譜分析。

圖2  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微觀組織

a   光學(xué)顯微圖像；

b   EBSD的IPF圖像；

c    激光軌跡，熔池幾何形狀與層帶形態(tài)SEM圖像；

d-g    細(xì)小等軸晶，柱狀晶和粗大等軸晶的SEM，EBSD，IPF圖像；

h-j   高密度內(nèi)部缺陷，如層錯(cuò)的TEM和高分辨TEM圖像;

k    高密度位錯(cuò)的GND統(tǒng)計(jì)。

圖3  SLM  Ag-Cu合金

（a）SLM工藝總覽示意圖；（b）激光軌跡與激光內(nèi)核的EBSD反極圖。

微觀組織觀測(cè)，在Ag基體內(nèi)部析出有大量的不連續(xù)且周期性排列的富Cu沉淀相，并伴有高密度的層錯(cuò)（SFs）。同時(shí)，在胞狀晶界或相界面處存在大量位錯(cuò)，在形變過(guò)程中造成晶界處的應(yīng)力集中。

發(fā)生形變時(shí)，Ag基體上的富Cu析出相發(fā)生孿晶變形而釋放部分應(yīng)力，避免了基體內(nèi)部裂紋的萌生，從而有效提高的材料塑性。內(nèi)部缺陷主要以位錯(cuò)，層錯(cuò)及孿晶組織形式存在，并且分別與富Cu沉淀相，晶界，相界之間互相作用，獲得增強(qiáng)機(jī)制。

力學(xué)性能測(cè)試與分析

抗拉強(qiáng)度410MPa，均高于鑄造態(tài)和退火態(tài)強(qiáng)度。主要增強(qiáng)機(jī)制有三方面：細(xì)晶強(qiáng)化，沉淀強(qiáng)化與缺陷增強(qiáng)機(jī)制（位錯(cuò)與晶界，相界，層錯(cuò)和孿晶的相互作用機(jī)制）。

圖4  SLM和鑄造 Ag-Cu-Ge合金力學(xué)行為

a  SLM與鑄造試樣的真應(yīng)力應(yīng)變曲線；

b  不同狀態(tài)下的抗拉強(qiáng)度對(duì)比圖；

c   鑄造與SLM試樣的加工硬化速率(Θ=（∂σ/∂ε）ε/σ)與應(yīng)變硬化指數(shù)n；

圖5  SLM Ag-Cu-Ge合金拉伸形變后的TEM圖像；

a-c    富銅沉淀相與位錯(cuò)，層錯(cuò)和孿晶的相互作用TEM明場(chǎng)像；

d-e   晶界與位錯(cuò)，層錯(cuò)和孿晶的相互作用TEM明場(chǎng)與暗場(chǎng)像；

f       Ag基體與富銅沉淀相界面與位錯(cuò)，層錯(cuò)和孿晶的相互作用的高分辨TEM圖像，可以看到周期性錯(cuò)配現(xiàn)象；

g     富銅沉淀相高分辨TEM圖像；

h-i   層錯(cuò)和孿晶在Ag基體內(nèi)高分辨TEM圖像。

圖6  粗大等軸晶，柱狀晶，細(xì)小等軸晶的晶粒尺寸分布

圖7   Ag-Cu合金與Ag-Cu-Ge合金相圖

可觀的延伸率16%。高的加工硬化速率是獲得高塑性的本質(zhì)。在形變過(guò)程中個(gè)，滑移位錯(cuò)與晶界，相界，層錯(cuò)和孿晶的多種相互作用機(jī)制是獲得高應(yīng)變硬化指數(shù)的主要因素。

過(guò)早失效

圖8  SLM  Ag-Cu-Ge分層斷裂行為

a-i   斷裂表面的SEM與TEM圖像；

j       外部缺陷出裂紋萌生與裂紋沿內(nèi)部缺陷擴(kuò)展的示意圖。

過(guò)早失效主要是在形變過(guò)程中，在達(dá)到材料性能峰值之前發(fā)生斷裂，從而未能完全展現(xiàn)出SLM增材制造技術(shù)制備材料的性能潛力。造成這種過(guò)早失效的主要原因源自材料內(nèi)部的氣孔或未熔粉末顆粒缺陷。

在形變過(guò)程中，氣孔和未熔粉末顆粒周圍因存在應(yīng)力集中產(chǎn)生裂紋，裂紋會(huì)沿著晶界，相界快速擴(kuò)展，最終導(dǎo)致材料斷裂失效。

總結(jié)

現(xiàn)在SLM增材制造技術(shù)的應(yīng)用范圍和推廣還是受到其力學(xué)性能的影響，事實(shí)上，SLM增材制造技術(shù)是可以獲得較好力學(xué)性能的，但是因內(nèi)部存在的氣孔或未熔顆粒等缺陷導(dǎo)致SLM增材制造出現(xiàn)過(guò)早失效現(xiàn)象，未能充分發(fā)揮出材料的潛在性能，通過(guò)消除內(nèi)部氣孔與未熔顆粒可以消除過(guò)早失效，達(dá)到SLM制備的材料性能峰值，擴(kuò)展SLM技術(shù)應(yīng)用。

附圖：

圖9  SLM  Ag-Cu-Ge合金試樣TEM圖像及對(duì)應(yīng)的線掃描富Cu位置區(qū)域。

圖10   SLM與鑄造Ag-Cu合金的XRD圖像

圖11  SLM  Ag-Cu合金中的富Cu沉淀相在Ag基體上的TEM圖像

圖12  鑄造Ag-Cu合金顯微組織的SEM圖像

圖13  SLM Ag-Cu合金中富Cu沉淀相與基體界面的高分辨TEM圖像

圖14  Ag-Cu合金形變后的位錯(cuò)密度

圖15  不同強(qiáng)化作用的強(qiáng)化影響占比

文獻(xiàn)來(lái)源：ZhiWang, Meishen Xie, Yuanyuan Li, Weiwen Zhang, Chao Yang, Lauri Kollo, JürgenEckert and Konda Gokuldoss Prashanth. Premature failure of an additively manufactured material. NPG Asia Materials. 10, 12-30 (2020).

本文經(jīng)授權(quán)發(fā)布，不代表3D打印資源庫(kù)立場(chǎng)。如若轉(zhuǎn)載請(qǐng)聯(lián)系原作者。